挥发酚是一类化合物，不是单一化合物，因此，即使均以苯酚为标准，如果采用不同的分析方法，其结果也会存在差异。为了让检测结果具有可比性，必须使用国家规定的统一方法，常用的挥发酚测定方法是HJ 503-2009 规定的4-氨基安替比林分光光度法和HJ 502-2009 规定的溴化容量法。

4-氨基安替比林分光光度法：

4-氨基安替比林分光光度法干扰因素少、灵敏度较高，适用于测定挥发酚含量<5mg/L的较清洁的水样。其基本原理是在铁氰化钾存在和pH值为10的水中，酚类化合物与4-氨基安替比林反应生成橙红色染料，在波长510nm处有最大吸收值。如果用三氯甲烷将生成的橙红色染料萃取则在波长460nm处有最大吸收值，可使4--氨基安替比林分光光度法最低检出浓度由0.1mg/L降到0.002mg/L。

溴化容量法：

溴化容量法操作简便易行，适用于测定>10mg/L的工业废水或工业废水处理场出水中的挥发性酚量。其基本原理是在过量溴的溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。然后剩余的溴与碘化钾反应释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘。再用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，根据其消耗量可以计算出以苯酚计的挥发酚含量。