挥发酚蒸馏仪,挥发酚的预蒸馏

水中挥发酚经过蒸馏以后,可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时,应在蒸馏前先做适当的预处理。1.干扰物质的排除①氧化剂(如游离氯):当水样经酸化后滴于碘化钾一淀粉试纸上出现蓝色时,说明存在氧化剂。遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁。②硫化物:水样中含少量硫化物时,用磷酸把水样pH调至4.0(用甲基橙或pH计指示),加入适量硫酸铜(1 g/L)使生成硫化铜而被除去;当含量较高时,则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出。③油类:将水样移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,加粒状氢氧化钠调节至pH12-12.5。用四氯化碳萃取(每升样品用40m1四氯化碳萃取两次),弃去四氯化碳层,萃取后的水样移入烧杯中,在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳,用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时,用正己烷处理较四氯化碳为佳。④甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质:可分取适量水样于分液漏斗中,加硫酸溶液使水样呈酸性,分次加入50ml, 30m1, 30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚,合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中,分次加入4m1, 3ml, 3ml10%氢氧化钠溶液进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置于水浴上加热,以除去残余萃取溶剂,然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。同时以水做空白试验。通风柜内操作。室温较高时,水样和乙醚应先置于冰水浴中降温后,再进行萃取操作,每次萃取应尽快地完成。⑤芳香胺类:芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应,使结果偏高。可在pH<0.5的介质中蒸馏,以减小其干扰。挥发酚蒸馏仪2.仪器500ml全玻璃蒸馏器。3.试剂实验用水应为无酚水。①无酚水:于1L水中加入0.2g200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。注:无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。②硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500ml。③磷酸溶液:量取50m1磷酸(ρ20=1.69g/ml),用水稀释至500ml④甲基橙指示液:称取0.05g甲基橙溶于100m1水中。4.步骤①量取250m1水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加入二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.0ml硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则适量补加)。注:如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,直至不再产生沉淀为止。②连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225m1时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25m1水,继续蒸馏至馏出液为250m1为止。注:蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏。


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